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(1)二氧化氯不稳定并且易挥发。采样后请立即进行分析测试。详细信息参见“样品的采集、保存与存储”。
(2)为了测试结果更加准确,每批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行,只是把样品换成去离子水进行测试。从最后的测试结果中将试剂空白值扣除,或者调整仪器的试剂空白。
(3)如果样品中有二氧化氯,在样品中加入DPDFreeChlorine粉枕包后,溶液应呈粉红色。
(4)如果样品中的二氧化氯含量超出了本测试方法的测量范围上限,溶液颜色会退去或者样品会变成黄色。用不含氯的高纯水稀释样品后再测试。稀释过程可能会损失一部分二氧化氯。将测试读数结果乘以稀释倍数得到实际二氧化氯含量。
名称及描述数量枕包测试PDFreeChlorine粉枕包,10mLycine试剂色皿(请参见“仪器详细说明”)色皿塞子ccuVac®安瓿瓶测试PDFreeChlorine试剂AccuVac®安瓿瓶lycine试剂杯,50mL色皿(请参见“仪器详细说明”)色皿塞子1包滴个个份6滴个个个
(1)选择测试程。参照“仪器详说明”的要求插入配器(详细介绍参见用户手册)。(2)空白值的测:将样品倒入比皿中,液面10mL度线mL样品倒第二个比色皿中,面与10mL刻度平齐。盖上塞子。(4)将第一个比皿擦拭干净,并它放入适配器中,为空白值。(5)按下“Zero零)”键进行仪器零。这时屏幕将示:000mg/LClO2。
(6)向装有样品第二个比色皿中入4滴Glycine剂。摇晃以混合匀。(7)再向装有样的第二个比色皿加入一包DPDreeChlorine粉枕,摇晃20s以混均匀。(8)静止等待30s,未溶解的粉末沉淀底部。立即进行测流程(9)。(9)在加入DPDreeChlorine粉枕后的1min内,将比色皿擦拭干净,入适配器中。(10)按下“Read读数)”键读取二氧氯含量,结果以g/LClO2为单位。
(1)选择测试程。参照“仪器详说明”的要求插适配器(详细介请参见用户手册)。 (2)空白值的测:将样品倒入圆比色皿中,液面10mL刻度线)将此比色皿拭干净,放入适器中。下“Zero(零)”进行仪器调零。时屏幕将显示:00mg/L ClO2。 (4)样品的测定:40mL样品加入0mL的烧杯中。烧杯中加入16Glycine试剂溶。轻轻地摇晃以合均匀。 (5)将DPDFreehlorine试剂Accu-ac®安瓿瓶放入测流程(4)中的50mL烧杯里,使样品充安瓿瓶。保持安瓿口浸没在样品中,至瓶中充满样品液。
(8)按下“Read (读数)”键读取二氧化氯含量,结果以mg/LClO2为单位。
干扰成份 抗干扰水平及处理方法度 以CaCO3计,为150mg/L。如果样品中含有高于150mg/L CaCO3的酸度,能显色会不明显或者显现的颜色很快就会退去。用1N的氢氧化钠溶液将样品的pH值调整至6~7。先用某体积的样品测试需要加入多少氢化钠溶液,根据结果计算测试所需样品中需要多少氢氧化钠溶液。根据品体积增加量修正测试结果度 以CaCO3计,为250mg/L。如果样品中含有高于250mg/L CaCO3的碱度,能显色会不明显或者显现的颜色很快就会退去。用1N的硫酸①将样品pH值调整至6~7。先用某体积的样品测试需要加入多少氢氧化钠溶液,据结果计算测试所需样品中需要多少氢氧化钠溶液。根据样品体积增加修正测试结果,Br2 任何浓度水平均会对测试产生干扰,Cl2 高于6mg/L时会对测试产生干扰。加入含有氨基乙酸的Glycine试剂可以除此干扰
3干扰成份 抗干扰水平及处理方法机氯胺 可能会对测试产生干扰凝剂 此方法可以承受大部分高浓度絮凝剂的干扰,但是如果样品中含有氯,抗扰水平会降低。请参见此表中的“金属离子”一栏。如果样品中有06mg/Cl2的氯,硫酸铝的最大抗干扰水平为500mg/L,氯化亚铁的最大抗干扰平为200mg/L度 以CaCO3计,最高可承受1000mg/L的硬度, I2 任何浓度水平均会对测试产生干扰化态锰(四价锰、七价锰)或化态铬(六价铬) 任何浓度水平的氧化态锰(四价锰、七价锰)均会对测试产生干扰。大于mg/L的氧化态铬(六价铬)会对测试产生干扰。可用下列步骤消除此干扰:1)将样品的pH值调整至6~72)在25mL样品中滴加3滴碘化钾溶液①(30g/L)3)混合均匀,静置等待1min。4)再加入3滴亚砷酸钠溶液①②(5g/L),混合均匀5)取10mL上述预处理过的水样进行分析测试6)用未处理样品的测试结果中减去此预处理样品的测试结果,即可得实际水样中的二氧化氯含量属离子 样品中的各种金属离子会与氨基乙酸结合,从而对测试产生干扰。样品中如含有氯,金属离子的干扰会受到抑制。如果样品中有06mg/L的氯,铜的大抗干扰水平为10mg/L,镍的最大抗干扰水平为50mg/L。其他的金属离也会对测试产生干扰,干扰水平取决于它们与氨基乙酸的结合能力。它们氨基乙酸结合的越多,与样品中的Cl2反应的氨基乙酸就越少。如果有需要,以加入更多的氨基乙酸以消除这种干扰氯胺 会使读数逐渐增加。如果样品中含有3mg/L的一氯胺,加入试剂后1min内数,所得读数值会比实际二氧化氯含量高不到01mg/L氧 高于15mg/L时会对测试产生干扰氧化氢 可能会对测试产生干扰端pH值的样品 将样品的pH值调整至6~7缓冲样品 将样品的pH值调整至6~7
②用于消除测试干扰的预处理溶液亚砷酸钠被美国联邦政府的《资源保护和恢复法案》 (RCRA)规定为危险废弃物,按照类型的分类编号为D004。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS)。
(2)二氧化氯是一种强氧化性物质,在天然水体中不稳定。它会迅速与各种无机化合物发生反应,但它氧化有机化合物的速度相对较慢。很多因素,如反应物浓度、光线、 pH值、温度和盐度等,都会影响二氧化氯在水中的降解。
(4)玻璃采样瓶在采样前需要清洗去除任何可能存在的氯和二氧化氯需要量,请将采样瓶浸泡在稀释的漂白剂溶液中(大约1L去离子水中含有1mL漂白剂)至少1h。再用去离子水或蒸馏水冲洗。如果采样容器在采样后已经用去离子水或蒸馏水冲洗过了,那么下一次采样使用之前只需要常规清洗就可以了。
(5)二氧化氯测试中一种常见的误差就是由采集的样品不具有代表性造成的。如果是从水龙头中接取样品,先让水持续流出至少5min,以保证此样品具有代表性。让水龙头中的水充满采样瓶并溢出,此时仍然保持水龙头开着,让水溢出流几分钟,再盖上采样瓶的盖子,使采样瓶中装满水样没有顶部的空间(空气)。如果是用比色皿采集样品,用水样多次润洗比色皿后,小心地将样品加到10mL刻度线位置,立即进行二氧化氯的测定。
配制二氧化氯标准溶液非常困难并且危险。另外,这些标准溶液易挥发并且易发生爆炸!只有经过培训的化学实验员才能用适当的保护措施和预防手段配制标准溶液。厂商不建议用户自行配制二氧化氯标准溶液。如果确实需要配制标准溶液,参见“StandardMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater”,Part4500-ClO2ChlorineDioxide,在标题为“二氧化氯溶液的储存”和“二氧化氯标准溶液”的内容中。配制浓度为500mg/L的二氧化氯标准溶液。
二氧化氯(ClO2)与DPD(N,N-二乙基对苯二胺)反应,二氧化氯将被还原为亚氯酸盐(ClO-2 ),只表现出二氧化氯有效氯的1/5,此时溶液将呈粉红色,颜色的深浅和样品中二氧化氯的含量成正比例关系。如果水样中含有多种氯化合物,会对测试产生干扰,要消除这种干扰,需要在加入DPD试剂前,加入氨基乙酸以掩蔽水样中的自由氯。本测试的pH值条件下,氨基乙酸与自由氯立即反应生成氯氨基乙酸,但对二氧化氯无影响。测试结果是在波长为530nm的可见光下读取的。
名称及描述 数量/每次测量 单位 产品订货号色皿塞子 2 6/pk 73106
名称及描述 数量/每次测量 单位 产品订货号瓿瓶揿钮杯,50mL色皿塞子 1 每次次次 H73106
仪器 比色皿方向 比色皿R6000R3800R2800R2700R1900 刻度线)二氧化氯不稳定并且易挥发。采样后请立即进行分析测试。
(1)选择测试程。参照“仪器详细明”的要求插入适器(详细介绍请参用户手册)。 (2)将样品倒入个50mL混合量中,液面均与0mL刻度线)用洗耳球和液管分别向两个合量筒中各加入0mL的Chlorineioxide1试剂。盖塞子。 (4)反复倒转筒数次以混合匀。 (5)空白值的测定:向中一个混合量筒中加一包Dechlorinating剂粉枕包(这个量筒为空白值准备)。上塞子。反复倒量筒数次至粉末溶解。一个没有加入echlorinating试剂枕包的量筒作为样准备。
(6)用移液管精量取两份100mLChlorine Dioxide2剂,分别加入两混合量筒中。盖塞子。 (7)反复倒转量数次以混合均匀。 (8)用洗耳球和液管分别向两个合量筒中各加入0mL的Chlorineioxide3试剂。盖上子。 (9)反复倒转筒数次以混合匀。 (10)将两个混量筒中的液体分倒入两个比色皿。
(2)二氧化氯是一种强氧化性物质,在天然水体中不稳定。它会迅速与各种无机化合物发生反应,但它氧化有机化合物的速度相对较慢。很多因素,如反应物浓度、光线、 pH值、温度和盐度等,都会影响二氧化
(4)玻璃采样瓶在采样前需要清洗去除任何可能存在的氯和二氧化氯需要量,请将采样瓶浸泡在稀释的漂白剂溶液中(大约1L去离子水中含有1mL漂白剂)至少1h。再用去离子水或蒸馏水冲洗。如果采样容器在采样后已经用去离子水或蒸馏水冲洗过了,那么下一次采样使用之前只需要常规清洗就可以了。
(5)二氧化氯测试中一种常见的误差就是由采集的样品不具有代表性造成的。如果是从水龙头中接取样品,先让水持续流出至少5min,以保证此样品具有代表性。让水龙头中的水充满采样瓶并溢出,此时仍然保持水龙头开着,让水溢出流几分钟,再盖上采样瓶的盖子,使采样瓶中装满水样没有顶部的空间(空气)。
配制二氧化氯标准溶液非常困难并且危险。另外,这些标准溶液易挥发并且易发生爆炸!只有经过培训的化学实验员才能用适当的保护措施和预防手段配制标准溶液。厂商不建议用户自行配制二氧化氯标准溶液。如果确实需要配制标准溶液,参见“StandardMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater”,Part4500-ClO2ChlorineDioxide,在标题为“二氧化氯溶液的储存”和“二氧化氯标准溶液”的内容中。配制浓度为050mg/L的二氧化氯标准溶液。
在pH值为52的条件下,二氧化氯(ClO2)与氯酚红结合可以生成一种没有颜色的配合物。所以,从氯酚红颜色退去的效果中就可以看出样品中二氧化氯含量的多少,即颜色退去的越多,说明样品中含二氧化氯的量越多。这个测试方法针对二氧化氯,而对其他活性氯或中度氧化性物质没有作用。测试结果是在波长为575nm的可见光下读取的。
名称及描述 数量/每次测量 单位 产品订货号合量筒,50mL液管,A级,100mL耳球 231 每次次次 100
用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯(次氯酸和次氯酸根离子)。该法是USEPA认可的分析饮用水的方法。
(1)如果样品浓度超过测试量程,用已知体积的优质无氯水稀释样品,并重复测试。 由于稀释,可能会导致氯的损失。将测试所得结果乘以稀释倍数。另外,含氯量高的样品也可不用稀释,直接用余氯(高量程)10069方法分析。
(2)测试流程(4)中可以用SwifTest分配器或余氯试剂粉枕包代替所加药品粉末。
(6)测试余氯和总氯时不能使用同一个比色皿,如果余氯测试中有总氯试剂中微量的碘化物残留,一氯胺会产生干扰。最佳方法是使用不同的比色皿测试余氯和总氯。
名称及描述 数量 名称及描述 数量枕包测试PD余氯试剂粉枕包10mL色皿(见“仪器详细说明”) 1包个 安瓿瓶测试PD余氯试剂安瓿瓶装0mL烧杯色皿(见“仪器详细说明”) 1个个个
(1)选择测试程。参照“仪器详细明”的要求插入适器(具体方向请参用户手册)。 (2)空白样准备:比色皿中加入0mL样品。 (3)将空白管擦干净,放入样品中。零:仪器显示00mg/LCl2。 (4)准备样品:取一比色皿,加10mL样品。比色皿中加一包DPD余试剂粉枕包。 (5)反复摇晃比皿20s,混匀。若氯存在溶液会呈粉红色。立即按试流程(6)操作。
(1)选择测试程。参照“仪器详细明”的要求插入适器。 (2)空白样准备:比色皿中加入0mL样品。 (3)将空白管擦干净,放入样品中。零:仪器显示00mg/L Cl2。 (4)准备样品:50mL烧杯中集至少40mL品。向装有DPD氯试剂的安瓿中装满样品。过程中安瓿瓶颈一定要浸没水样内。 (5)盖上塞子。速上下颠倒安瓿以混匀溶液。擦瓶外的液体和指。6)在加入水样1min内,将安瓿外壁擦干净放入样池中,读数,结果Cl2计,单位:mg/L。